-
1 элемент границы
-
2 квалификационный элемент
Действие, представляющее собой задачу, которая имеет инициирующее событие и завершающее событие, четко определяющие ее границы, и наблюдаемый результат.An action that constitutes a task that has a triggering event and a terminating event that clearly defines its limits, and an observable outcome.(AN 1; PANS-TRG)Official definition added to AN 1 by Amdt 167 (2006).Русско-английский словарь международной организации гражданской авиации > квалификационный элемент
-
3 boundary element
1) Техника: граничный элемент2) Строительство: краевой элемент3) Математика: предельный элемент4) Макаров: компонент границы, составляющая границы, элемент границы -
4 boundary component
1) Математика: компонента границы2) Макаров: компонент границы, элемент границы, граничный компонент (напр. решения) -
5 element of boundary
Макаров: компонент границы, составляющая границы, элемент границы -
6 boundary primitive
Англо-русский словарь промышленной и научной лексики > boundary primitive
-
7 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.От полученных средних значений
переходят к значениям 
с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах 
, lg C. По этому графику по значениям 
для пробы определяют содержание примеси в пробе.Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
-
8 NiO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.От полученных средних значений
переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO
-
9 MgO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.От полученных средних значений
переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO
-
10 CuO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.От полученных средних значений
переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO
-
11 facility
- электроустановка
- средство
- производственный объект
- основные средства
- объект
- оборудование
- канал связи
- здание
- аппаратура
аппаратура
-
[Интент]FR
-
виды аппаратуры
- низковольтная аппаратура
- аппаратура распределения
- аппаратура управления
- аппаратура распределения и управления
- аппаратура для цепей управления
- коммутационная аппаратура
- контрльно-измерительная аппаратура (КИП)
- электронная аппаратура
- радиоэлектронная аппаратура
- закрытая аппаратура без вентиляции, охлаждаемая естественной конвекцией воздуха
- закрытая вентилируемая аппаратура
- открытая аппаратура
- периферийная аппаратура
- переносная аппаратура
- портативная аппаратура
Тематики
- аппарат, изделие, устройство...
EN
здание
Наземное сооружение с помещениями для проживания, деятельности людей, хранения сырья или продукции или содержания животных.
[Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]
здание
Наземное строительное сооружение с помещениями для проживания и (или) деятельности людей, размещения производств, хранения продукции или содержания животных
[ ГОСТ Р 52086-2003]
здание
Строительная система, состоящая из несущих и ограждающих или совмещенных несущих и ограждающих конструкций, образующих наземный замкнутый объем, предназначенный для проживания или пребывания людей в зависимости от функционального назначения и для выполнения различного вида производственных процессов.
[РД 01.120.00-КТН-228-06]
здание
Покрытая крышей конструкция со стенами, в которой энергия применяется для создания определенных условий внутри помещения. В качестве здания может рассматриваться здание целиком или его часть, спроектированная или перестроенная для отдельной эксплуатации.
[ДИРЕКТИВА 2002/91/ЕС ЕВРОПЕЙСКОГО ПАРЛАМЕТА И СОВЕТА от 16 декабря 2002 г. по энергетическим характеристикам зданий]
здание
Результат строительства, представляющий собой объемную строительную систему, имеющую надземную и (или) подземную части, включающую в себя помещения, сети инженерно-технического обеспечения и системы инженерно-технического обеспечения и предназначенную для проживания и (или) деятельности людей, размещения производства, хранения продукции или содержания животных.
[Технический регламент о безопасности зданий и сооружений]
здание
Результат строительства, представляющий собой объемную строительную систему, имеющую надземную и (или) подземную части, включающую в себя помещения, сети и системы инженерно-технического обеспечения и предназначенную для проживания и (или) деятельности людей, размещения производства, хранения продукции или содержания животных [4].
Примечание - Данное определение может относиться к зданию в целом или к отдельным частям здания, которые могут использоваться отдельно.
[ ГОСТ Р 54860-2011]- Промышленные здания
-
Общественные здания
-
учреждения и организации управления, финансирования, кредитования, госстраха, просвещения, дошкольные;
- библиотеки, архивы;
- предприятия торговли, общепита, бытового обслуживания населения;
- гостиницы;
- лечебные учреждения;
- музеи;
- зрелищные предприятия и спортивные сооружения
-
учреждения и организации управления, финансирования, кредитования, госстраха, просвещения, дошкольные;
- Жилые здания
Части здания
1 - фундамент;
2 - цоколь;
3 - поле стены (лицевая поверхность стены);
4 - карниз;
5 - оконный проем;
6 - дверной проем;
7 - простенок;
8 - перемычка (часть стены, перекрывающая оконные или дверные проемы);
9 - междуэтажное перекрытие;
10 - подвал;
11 - подполье;
12 - нижнее перекрытие;
13 - чердачное перекрытие;
14 - балки;
15 - кровля;
16 - стропила;
(15+16) - крыша[Грингауз Ф.И. Слесарь-жестянщик по промышленной вентиляции. Госстройиздат, 1959. 264 стр.]
Тематики
- здания, сооружения, помещения
- магистральный нефтепроводный транспорт
- опалубка
- теплоснабжение зданий
- энергосбережение
EN
DE
FR
канал связи
канал
Средства односторонней передачи данных. Примером канала может быть полоса частот, выделенная одному передатчику при радиосвязи. В некоторой линии можно образовать несколько каналов связи, по каждому из которых передается своя информация. При этом говорят, что линия разделяется между несколькими каналами. Существуют два метода разделения линии передачи данных: временное мультиплексирование (иначе разделение по времени или TDM), при котором каждому каналу выделяется некоторый квант времени, и частотное разделение (FDM - Frequency Division Method), при котором каналу выделяется некоторая полоса частот.
[И.П. Норенков, В.А. Трудоношин. Телекоммуникационные технологии и сети. МГТУ им. Н.Э.Баумана. Москва 1999]В одной линии связи можно образовать несколько каналов связи (виртуальных или логических каналов), например путем частотного или временного разделения каналов. Канал связи - это средство односторонней передачи данных. Если линия связи монопольно используется каналом связи, то в этом случае линию связи называют каналом связи.
[ http://www.lessons-tva.info/edu/telecom-loc/m1t2_2loc.html]Тематики
- электросвязь, основные понятия
Синонимы
EN
оборудование
оборудование
Совокупность связанных между собой частей или устройств, из которых по крайней мере одно движется, а также элементы привода, управления и энергетические узлы, которые предназначены для определенного применения, в частности для обработки, производства, перемещения или упаковки материала. К термину «оборудование» относят также машину и совокупность машин, которые так устроены и управляемы, что они функционируют как единое целое для достижения одной и той же цели.
[ГОСТ ЕН 1070-2003]
-
[IEV number 151-11-25 ]
оборудование
Оснащение, материалы, приспособления, устройства, механизмы, приборы, инструменты и другие принадлежности, используемые в качестве частей электрической установки или в соединении с ней.
[ ГОСТ Р МЭК 60204-1-2007]EN
equipment
single apparatus or set of devices or apparatuses, or the set of main devices of an installation, or all devices necessary to perform a specific task
NOTE – Examples of equipment are a power transformer, the equipment of a substation, measuring equipment.
[IEV number 151-11-25 ]
equipment
material, fittings, devices, components, appliances, fixtures, apparatus, and the like used as part of, or in connection with, the electrical equipment of machines
[IEC 60204-1-2006]FR
équipement, m
matériel, m
appareil unique ou ensemble de dispositifs ou appareils, ou ensemble des dispositifs principaux d'une installation, ou ensemble des dispositifs nécessaires à l'accomplissement d'une tâche particulière
NOTE – Des exemples d’équipement ou de matériel sont un transformateur de puissance, l’équipement d’une sous-station, un équipement de mesure.
[IEV number 151-11-25]Тематики
EN
- accessories
- apparatus
- appliance
- assets
- environment
- equipment
- facility
- fitment
- fixing
- gear
- H/W
- hardware
- hardware environment
- HW
- installation
- instrument
- instrumentation
- layout
- machinery
- outfit
- paraphernalia
- plant
- plant stock
- product
- provisions
- rig
- rigging
- set-up
- stock-in-trade
- tackle
- technical equipment
- technique
DE
FR
- machine
- matériel, m
- équipement, m
объект
То что может быть индивидуально описано и рассмотрено.
Примечание
Объектом может быть, например:
- деятельность или процесс
- продукция
- организация, система или отдельное лицо, или
- любая комбинация из них.
[ИСО 8402-94 ]
объект
Любая часть, элемент, устройство, подсистема, функциональная единица, аппаратура или система, которые можно рассматривать в отдельности [12].
Примечания
1. Объект может состоять из технических средств, программных средств или их сочетания и может также в частных случаях включать технический персонал.
2. Ряд объектов, например, их совокупность или выборка, может рассматриваться как объект.
[12] Международный стандарт СЕI IЕС 50 (191).
Глава 191. Надежность и качество услуг.
[ОСТ 45.127-99]
объект
Деятельность или процесс, продукция, организация, система, отдельное лицо или любая комбинация из них, индивидуально описанная и рассмотренная.
[ ГОСТ Р 52104-2003]
объект
Составная часть схемы, отражающая неделимый элемент описываемой предметной области.
[Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]
объект
1. Предмет, вещь, явление, на которые направлена деятельность, то, что подвергается какому-либо воздействию. 2. В обиходной речи — вообще всякий предмет, вещь. 3. В философии — то, что существует вне нас и независимо от нас, внешний мир, действительность. В словаре принято первое из перечисленных значений (см., например, Объект управления, Хозяйственные объекты, Экономический объект).
[ http://slovar-lopatnikov.ru/]EN
object
Scheme component reflecting a primary unit of object domain.
[Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]Тематики
- защита информации
- ресурсосбережение, обращение с отходами
- спорт (управление Играми)
- управл. качеством и обеспеч. качества
- экономика
EN
электроустановка
Любое сочетание взаимосвязанного электрического оборудования в пределах данного пространства или помещения.
[Макаров Е.Ф. Справочник по электрическим сетям 0,4-35 кВ и 110-1150 кВ]
электроустановка
Совокупность машин, аппаратов, линий и вспомогательного оборудования (вместе с сооружениями и помещениями, в которых они установлены), предназначенных для производства, преобразования, трансформации, передачи, распределения электрической энергии и преобразования ее в другие виды энергии
[ПУЭ]
электроустановка
Энергоустановка, предназначенная для производства или преобразования, передачи, распределения или потребления электрической энергии.
[ ГОСТ 19431-84]
электроустановка
Совокупность взаимосвязанного электрического оборудования, имеющего согласованные характеристики и предназначенного для определенной цели.
[ ГОСТ Р МЭК 60050-826-2009]
установка
-
[IEV number 151-11-26]EN
electrical installation
assembly of associated electric equipment having co-ordinated characteristics to fulfil specific purposes
[IEV number 826-10-01]
installation
one apparatus or a set of devices and/or apparatuses associated in a given location to fulfil specified purposes, including all means for their satisfactory operation
[IEV number 151-11-26]FR
installation électrique, f
ensemble de matériels électriques associés ayant des caractéristiques coordonnées en vue d'une application donnée
[IEV number 826-10-01]
installation, f
appareil unique ou ensemble de dispositifs ou d'appareils associés en vue d’une application déterminée et situés en un emplacement donné, y compris les moyens nécessaires à leur fonctionnement correct
[IEV number 151-11-26]Параллельные тексты EN-RU
In water installations, harmonics are mainly generated by Variable Speed Drives, Ozone generators and UV lamps, which should all be carefully managed.
Применение в электроустановках систем водоснабжения приводов с регулируемой частотой вращения, генераторов озона и УФ-ламп приводит к загрязнению электросети гармоническими составляющими, которые нужно тщательно отфильтровывать.
[Перевод Интент]11.1 Стандарт распространяется на проектирование, монтаж и проверку электроустановок следующих объектов:
a) жилых зданий;
b) торговых предприятий;
c) общественных зданий;
d) производственных зданий;
e) сельскохозяйственных и садоводческих строений;
f) сборных зданий;
g) жилых автофургонов, стоянок для них и аналогичных участков;
h) строительных площадок, выставок, ярмарок и других временных сооружений;
i) пристаней для малых судов, используемых на досуге;
j) наружного освещения и установок аналогичного назначения (кроме перечисления е) в подразделе 11.3);
k) медицинских учреждений;
i) подвижных или транспортируемых средств;
m) фотоэлектрических систем;
n) низковольтных генераторных установок.
Примечание - Под терминами «здание», «предприятие», «строение», «сооружение», «учреждение» понимают также земельные участки и все, что на них находится.
... электроустановки потребителя, расположенные вне зданий
[ ГОСТ Р 50571. 1- 2009 ( МЭК 60364-1: 2005)]
По условиям электробезопасности электроустановки классифицируются следующим образом:
- электроустановки напряжением до 1 кВ с заземленной нейтралью
- электроустановки напряжением до 1 кВ с изолированной нейтралью
- электроустановки напряжением выше 1 кВ в сетях с эффективно заземленной нейтралью (с большими токами замыкания на землю)
- электроустановки напряжением выше 1 кВ в сетях с изолированной нейтралью (с малыми токами замыкания на землю).
Тематики
Близкие понятия
- электроустановка здания
- электроустановка квартиры
- электроустановка объекта
- электроустановка потребителя
- электроустановка промышленного предприятия
- электроустановки жилых и общественных зданий
Действия
- включение электроустановки
- заземление электроустановки
- зануление электроустановки
- защита электроустановки от перенапряжений
- монтаж электроустановки
- обслуживание электроустановки
- организация эксплуатации электроустановки
- присоединение электроустановки к электрической сети
- проектирование электроустановки
- сертификация электроустановки
- создание электроустановки
- техническое освидетельствование текущего состояния электроустановки
- устройство электроустановки
- эксплуатация электроустановки
Синонимы
EN
DE
- elektrische Anlage, f
FR
- installation électrique, f
4.13 основные средства (facility): Физические устройства или оборудование, способствующие выполнению действий, например, здания, инструменты, принадлежности.
Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 12207-2010: Информационная технология. Системная и программная инженерия. Процессы жизненного цикла программных средств оригинал документа
4.7 основные средства (facility): Физические средства или оборудование, способствующие выполнению действий (например, здания, инструменты, принадлежности).
Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 15288-2005: Информационная технология. Системная инженерия. Процессы жизненного цикла систем оригинал документа
3.1 средство (facility): Предназначенный для выполнения определенной функции или оказания услуги технологический комплекс в том числе предприятие, обеспечивающее его функционирование, здание, сооружение, устройство или оборудование, а также транспортное средство.
Примечание - Данное определение включает в себя любой код программного обеспечения, являющийся ключевым для обеспечения безопасности и применения менеджмента безопасности.
Источник: ГОСТ Р 53661-2009: Система менеджмента безопасности цепи поставок. Руководство по внедрению оригинал документа
3.1 средство (facility): Предназначенный для выполнения определенной функции или оказания услуги технологический комплекс, в том числе предприятие, обеспечивающее его функционирование, здание, сооружение, устройство или оборудование, а также транспортное средство.
Примечание - Данное определение включает в себя любой код программного обеспечения, являющийся ключевым для обеспечения безопасности и применения менеджмента безопасности.
Источник: ГОСТ Р 53663-2009: Система менеджмента безопасности цепи поставок. Требования оригинал документа
2.21 производственный объект (facility): Установка, комплект установок (стационарные или передвижные) или производственные процессы, которые могут быть определены в рамках единой географической границы, организационной единицы или единого производственного процесса.
Источник: ГОСТ Р ИСО 14064-1-2007: Газы парниковые. Часть 1. Требования и руководство по количественному определению и отчетности о выбросах и удалении парниковых газов на уровне организации оригинал документа
2.22 производственный объект (facility): Установка, комплект установок (стационарные или передвижные) или производственные процессы, которые могут быть определены в рамках единой географической границы, организационной единицы или единого производственного процесса.
Источник: ГОСТ Р ИСО 14064-3-2007: Газы парниковые. Часть 3. Требования и руководство по валидации и верификации утверждений, касающихся парниковых газов оригинал документа
3.14 производственный объект (facility): Одна установка, комплект установок или производственные процессы (стационарные или передвижные), которые могут быть определены в рамках единой географической границы, организационной единицы или производственного процесса.
[ИСО 14064-1:2006]
Источник: ГОСТ Р ИСО 14050-2009: Менеджмент окружающей среды. Словарь оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > facility
-
12 entry
ˈentrɪ вход;
въезд - no * входа нет, въезд запрещен - port of * порт ввоза - they have a right of free * to the exhibition они имеют право проходить на выставку бесплатно( спортивное) вход в воду (космонавтика) вход, вхождение в атмосферу (компьютерное) ввод данных - * conditions начальные условия;
предусловия - * instruction точка входа (торжественный) выход - the King's * выход короля выход актера (на сцену) вступление - * into war вступление в войну - * into combat (американизм) вступление в бой - his * into literature начало его литературной деятельности - upon * into force of the agreement по вступлении соглашения в силу поступление( в школу) - to take examinations for * to a university сдавать вступительные экзамены в университет( входная) дверь, ворота;
вход, проход - he stood in the * он стоял в дверях - to park one's car at the * поставить машину у подъезда передняя;
вестибюль;
сени( американизм) лестничная площадка устье( реки) (американизм) начало (периода) ;
наступление - * of a month начало месяца;
наступление нового месяца (юридическое) фактическое вступление во владение недвижимым имуществом( юридическое) восстановление нарушенного владения( юридическое) проникновение в жилой дом с целью совершения преступления - burglarious * кража со взломом - illegal * of a dwelling незаконное вторжение в дом;
нарушение неприкосновенности жилища (горное) откаточный штрек посадка (в печь) занесение, внесение (в список, в торговую книгу) бухгалтерская проводка( отдельная) запись, отметка( в книге, документе) - to make an * сделать запись;
занести в книгу - to make an * in a diary записать что-либо в дневник - to post on * (военное) сделать запись (в учетном документе) - * on the map пометка на карте статья( в словаре, справочнике) - the latest edition of the glossary contains 5,000 entries последнее издание глоссария содержит 5 тыс. словарных статей список участников (конкурса, выставки, соревнования) - large * большой конкурс записавшийся (для участия в соревновании, конкурсе), претендент, соискатель( спортивное) заявка на участие экспонат( на выставке) ;
произведение, присланное на конкурс, конкурсная работа - to judge between the entries быть членом жюри - Entries by 3 December срок представления до 3 декабря (о рукописях в конкурсном объявлении) (специальное) содержание графы или таблицы;
данные в таблице (специальное) описание( библиографическое) - author's * описание под фамилией автора заголовок описания таможенная декларация - * inwards декларация по приходу account ~ бухгалтерская запись account ~ проводка account ~ строка бухгалтерской отчетности adjusting ~ корректирующая запись adjusting journal ~ (AJE) корректирующая запись в журнале batch ~ вчт. пакетный ввод blind ~ бухг. скрытая проводка blocked ~ вчт. прекращенный доступ call ~ мор. страх. декларация по приходе cancel an ~ аннулировать запись в бухгалтерской книге closing ~ выведение остатка closing ~ заключительная запись в бухгалтерской книге closing ~ закрытие счета closing ~ определение сальдо composite ~ сложная запись composite ~ бухг. сложная проводка consolidating ~ объединяющая бухгалтерская проводка conversational ~ вчт. диалоговый ввод данных covering ~ фиктивная бухгалтерская проводка credit ~ запись на кредит счета credit ~ кредитовая проводка customs ~ таможенная декларация data description ~ вчт. элемент описания данных data ~ вчт. ввод данных data ~ вчт. информационный вход data ~ вчт. информационный объект debit ~ дебетовая проводка debit ~ запись в дебет счета deferred ~ вчт. задержанный вход dependent ~ дополнительная бухгалтерская запись diagonal ~ вчт. диагональный элемент directory ~ вчт. элемент справочника distribution ~ вчт. дистрибутивная запись double ~ ком. двойная бухгалтерия duplicated ~ двойная бухгалтерская проводка entry бухгалтерская запись ~ бухгалтерская проводка ~ вчт. ввод ~ вестибюль;
передняя, холл;
амер. лестничная площадка ~ восстановление нарушенного владения ~ вступление (в организацию) ;
вхождение;
entry into the territorial waters вторжение в территориальные воды (страны) ~ вступление (в организацию, союз) ~ вступление ~ юр. вступление во владение ~ юр. вторжение, проникновение в дом с целью совершения преступления ~ вход;
дверь, ворота;
проход ~ вход, въезд;
no entry! вход (или въезд) запрещен! ~ вход, проникновение ~ вход ~ выпускаемый на рынок продукт ~ занесение (в список, в торговые книги) ~ занесение в список ~ занятие недвижимости с целью вступления во владение ею ~ запись, занесение, регистрация ~ вчт. запись ~ заявка на участие (в спортивном состязании, выставке и т. п.) ;
large entry большой конкурс ~ амер. начало (месяца и т. п.) ~ отдельная запись;
bookkeeping by double entry двойная бухгалтерия ~ горн. откаточный штрек ~ отметка в документе ~ поступление ~ проникновение ~ проникновение в жилой дом с целью совершения преступления ~ док. содержание графы ~ список участников ~ статья (в словаре, энциклопедии, справочнике и т. п.) ~ таможенная декларация ~ таможенная декларация ~ торжественный выход короля;
выход актера на сцену ~ устье реки ~ фактическое вступление во владение недвижимым имуществом ~ вчт. элемент ~ at land registry занесение в земельный регистр ~ attr. входной, въездной;
entry visa въездная виза;
entry list состав участников (спортивного состязания, конкурса, выставки и т.п.) ~ in court records занесение в судебный протокол ~ in register внесение в регистр ~ вступление (в организацию) ;
вхождение;
entry into the territorial waters вторжение в территориальные воды( страны) ~ into working life вхождение в трудовую жизнь, первое поступление на работу ~ attr. входной, въездной;
entry visa въездная виза;
entry list состав участников (спортивного состязания, конкурса, выставки и т.п.) ~ of amount проводка суммы ~ of appropriation in budget статья ассигнований в бюджете ~ of interest запись процентов ~ of interest поступление процентов ~ of judgment протокол судебного процесса ~ attr. входной, въездной;
entry visa въездная виза;
entry list состав участников (спортивного состязания, конкурса, выставки и т.п.) visa: entry ~ въездная виза file description ~ вчт. элемент описания файла fixed premium ~ запись о страховом взносе в постоянном размере form ~ вчт. форматированный ввод данных hardware ~ вчт. аппаратная среда indexed entries вчт. элементы индекса indexed ~ вчт. элемент индекса information ~ поясняющая запись job ~ вчт. ввод заданий keyboard ~ вчт. клавишный ввод ~ заявка на участие (в спортивном состязании, выставке и т. п.) ;
large entry большой конкурс layout ~ вчт. ввод топологической информации manual ~ вчт. ручной ввод ~ вход, въезд;
no entry! вход (или въезд) запрещен! no ~ вход воспрещен nonnegative ~ вчт. неотрицательный элемент normal ~ обычная проводка null entries вчт. нулевые элементы null ~ вчт. нулевой элемент offsetting ~ компенсирующая проводка on-line ~ вчт. диалоговый ввод open ~ свободный доступ opening ~ начальная запись optical ~ вчт. оптический ввод peer ~ вчт. равноправный объект perfect ~ полная таможенная декларация post ~ дополнительная бухгалтерская запись post ~ последующая проводка priority ~ недв. подтверждение преимущественного права pro forma ~ проводка для проформы prompted ~ вчт. предписанный ввод proper name ~ запись полного имени push-buton ~ вчт. кнопочный ввод remote batch ~ вчт. дистанционный пакетный ввод remote job ~ вчт. дистанционный ввод заданий reversing entries вчт. обратные записи reversing ~ вчт. обратная запись reversing ~ обратная запись reversing ~ противоположная запись reversing ~ сторно secondary ~ point вчт. дополнительная точка входа single ~ регистрация операций одной записью subsequent ~ последующая проводка supplementary ~ дополнительная проводка trespassory ~ нарушение границы владения value adjustment ~ проводка скорректированной стоимости -
13 entry
[ˈentrɪ]account entry бухгалтерская запись account entry проводка account entry строка бухгалтерской отчетности adjusting entry корректирующая запись adjusting journal entry (AJE) корректирующая запись в журнале batch entry вчт. пакетный ввод blind entry бухг. скрытая проводка blocked entry вчт. прекращенный доступ call entry мор.страх. декларация по приходе cancel an entry аннулировать запись в бухгалтерской книге closing entry выведение остатка closing entry заключительная запись в бухгалтерской книге closing entry закрытие счета closing entry определение сальдо composite entry сложная запись composite entry бухг. сложная проводка consolidating entry объединяющая бухгалтерская проводка conversational entry вчт. диалоговый ввод данных covering entry фиктивная бухгалтерская проводка credit entry запись на кредит счета credit entry кредитовая проводка customs entry таможенная декларация data description entry вчт. элемент описания данных data entry вчт. ввод данных data entry вчт. информационный вход data entry вчт. информационный объект debit entry дебетовая проводка debit entry запись в дебет счета deferred entry вчт. задержанный вход dependent entry дополнительная бухгалтерская запись diagonal entry вчт. диагональный элемент directory entry вчт. элемент справочника distribution entry вчт. дистрибутивная запись double entry ком. двойная бухгалтерия duplicated entry двойная бухгалтерская проводка entry бухгалтерская запись entry бухгалтерская проводка entry вчт. ввод entry вестибюль; передняя, холл; амер. лестничная площадка entry восстановление нарушенного владения entry вступление (в организацию); вхождение; entry into the territorial waters вторжение в территориальные воды (страны) entry вступление (в организацию, союз) entry вступление entry юр. вступление во владение entry юр. вторжение, проникновение в дом с целью совершения преступления entry вход; дверь, ворота; проход entry вход, въезд; no entry! вход (или въезд) запрещен! entry вход, проникновение entry вход entry выпускаемый на рынок продукт entry занесение (в список, в торговые книги) entry занесение в список entry занятие недвижимости с целью вступления во владение ею entry запись, занесение, регистрация entry вчт. запись entry заявка на участие (в спортивном состязании, выставке и т. п.); large entry большой конкурс entry амер. начало (месяца и т. п.) entry отдельная запись; bookkeeping by double entry двойная бухгалтерия entry горн. откаточный штрек entry отметка в документе entry поступление entry проникновение entry проникновение в жилой дом с целью совершения преступления entry док. содержание графы entry список участников entry статья (в словаре, энциклопедии, справочнике и т. п.) entry таможенная декларация entry таможенная декларация entry торжественный выход короля; выход актера на сцену entry устье реки entry фактическое вступление во владение недвижимым имуществом entry вчт. элемент entry at land registry занесение в земельный регистр entry attr. входной, въездной; entry visa въездная виза; entry list состав участников (спортивного состязания, конкурса, выставки и т.п.) entry in court records занесение в судебный протокол entry in register внесение в регистр entry вступление (в организацию); вхождение; entry into the territorial waters вторжение в территориальные воды (страны) entry into working life вхождение в трудовую жизнь, первое поступление на работу entry attr. входной, въездной; entry visa въездная виза; entry list состав участников (спортивного состязания, конкурса, выставки и т.п.) entry of amount проводка суммы entry of appropriation in budget статья ассигнований в бюджете entry of interest запись процентов entry of interest поступление процентов entry of judgment протокол судебного процесса entry attr. входной, въездной; entry visa въездная виза; entry list состав участников (спортивного состязания, конкурса, выставки и т.п.) visa: entry entry въездная виза file description entry вчт. элемент описания файла fixed premium entry запись о страховом взносе в постоянном размере form entry вчт. форматированный ввод данных hardware entry вчт. аппаратная среда indexed entries вчт. элементы индекса indexed entry вчт. элемент индекса information entry поясняющая запись job entry вчт. ввод заданий keyboard entry вчт. клавишный ввод entry заявка на участие (в спортивном состязании, выставке и т. п.); large entry большой конкурс layout entry вчт. ввод топологической информации manual entry вчт. ручной ввод entry вход, въезд; no entry! вход (или въезд) запрещен! no entry вход воспрещен nonnegative entry вчт. неотрицательный элемент normal entry обычная проводка null entries вчт. нулевые элементы null entry вчт. нулевой элемент offsetting entry компенсирующая проводка on-line entry вчт. диалоговый ввод open entry свободный доступ opening entry начальная запись optical entry вчт. оптический ввод peer entry вчт. равноправный объект perfect entry полная таможенная декларация post entry дополнительная бухгалтерская запись post entry последующая проводка priority entry недв. подтверждение преимущественного права pro forma entry проводка для проформы prompted entry вчт. предписанный ввод proper name entry запись полного имени push-buton entry вчт. кнопочный ввод remote batch entry вчт. дистанционный пакетный ввод remote job entry вчт. дистанционный ввод заданий reversing entries вчт. обратные записи reversing entry вчт. обратная запись reversing entry обратная запись reversing entry противоположная запись reversing entry сторно secondary entry point вчт. дополнительная точка входа single entry регистрация операций одной записью subsequent entry последующая проводка supplementary entry дополнительная проводка trespassory entry нарушение границы владения value adjustment entry проводка скорректированной стоимости -
14 snowball sampling
выборка типа "снежный ком"; эмпирическая выборка, не имеющая вероятностного обоснования, формируется, когда трудно очертить границы генеральной совокупности путем целенаправленного отбора экспертов и так называемых "редких элементов", которые после интервью могут указать следующий элемент и так далее (используется при изучении закрытых социальных групп - религиозных сект, банд и т.п.).* * *выборка типа "снежный ком"; эмпирическая выборка, не имеющая вероятностного обоснования, формируется, когда трудно очертить границы генеральной совокупности путем целенаправленного отбора экспертов и так называемых "редких элементов", которые после интервью могут указать следующий элемент и так далее (используется при изучении закрытых социальных групп - религиозных сект, банд и т.п.). -
15 placeholder
1) Общая лексика: государственный служащий, должностное лицо, временный (It is a placeholder budget introduced by the former finance minister in February until the elections later this year.), временно замещающий2) Компьютерная техника: метка -заполнитель4) Вычислительная техника: заменитель, метка-заполнитель, поле для подстановки, символ-заполнитель, структурный нуль (прочерк по причине бессмысленности присваивания некоторого значения, предусмотренного жёстким форматом), шаблон5) Космонавтика: допустимые границы, допустимый интервал значений6) Программирование: "заполнитель" (текстовый или графический элемент электронного шаблона страницы, заменяемый реальным элементом), инструкция-заполнитель, указатель места вставки, указатель места заполнения (текстовый или графический элемент (электронного шаблона страницы, или полосы, журнала), заменяемый затем реальным элементом конкретной статьи), указатель места размещения7) Майкрософт: прототип -
16 Bildpunkt
сущ.1) общ. наименьший элемент изображения2) геол. точка изображения, точка снимка, точка фотоснимка, симметричная (относительно границы отражающего слоя) проекция пункта взрыва (при зеркальном построении)3) опт. точка изображений, фокус4) электр. пиксел, элемент изображения5) микроэл. примитив (в системах машинной графики)6) ВМФ. видимое место звезды, полюс освещения звезды7) граф. пиксель -
17 система
система
Группа взаимодействующих объектов, выполняющих общую функциональную задачу. В ее основе лежит некоторый механизм связи.
[ ГОСТ Р МЭК 61850-5-2011]
система
Набор элементов, которые взаимодействуют в соответствии с проектом, в котором элементом системы может быть другая система, называемая подсистемой; система может быть управляющей системой или управляемой системой и включать аппаратные средства, программное обеспечение и взаимодействие с человеком.
Примечания
1 Человек может быть частью системы. Например, человек может получать информацию от программируемого электронного устройства и выполнять действие, связанное с безопасностью, основываясь на этой информации, либо выполнять действие с помощью программируемого электронного устройства.
2 Это определение отличается от приведенного в МЭС 351-01-01.
[ ГОСТ Р МЭК 61508-4-2007]
система
Множество (совокупность) материальных объектов (элементов) любой, в том числе различной физической природы, а также информационных объектов, взаимосвязанных и взаимодействующих между собой для достижения общей цели.
[ ГОСТ Р 43.0.2-2006]
система
Совокупность элементов, объединенная связями между ними и обладающая определенной целостностью.
[ ГОСТ 34.003-90]
система
Совокупность взаимосвязанных и взаимодействующих элементов.
[ ГОСТ Р ИСО 9000-2008]
система
-
[IEV number 151-11-27]
система
Набор связанных элементов, работающих совместно для достижения общей Цели. Например: • Компьютерная система, состоящая из аппаратного обеспечения, программного обеспечения и приложений. • Система управления, состоящая из множества процессов, которые планируются и управляются совместно. Например, система менеджмента качества. • Система управления базами данных или операционная система, состоящая из множества программных модулей, разработанных для выполнения набора связанных функций.
[Словарь терминов ITIL версия 1.0, 29 июля 2011 г.]
система
Множество элементов, находящихся в отношениях и связях друг с другом, которое образует определенную целостность, единство. Следует отметить, что это определение (взятое нами из Большой Советской Энциклопедии) не является ни единственным, ни общепризнанным. Есть десятки определений понятия “С.”, которые с некоторой условностью можно поделить на три группы. Определения, принадлежащие к первой группе, рассматривают С. как комплекс процессов и явлений, а также связей между ними, существующий объективно, независимо от наблюдателя. Его задача состоит в том, чтобы выделить эту С. из окружающей среды, т.е. как минимум определить ее входы и выходы (тогда она рассматривается как “черный ящик”), а как максимум — подвергнуть анализу ее структуру (произвести структуризацию), выяснить механизм функционирования и, исходя из этого, воздействовать на нее в нужном направлении. Здесь С. — объект исследования и управления. Определения второй группы рассматривают С. как инструмент, способ исследования процессов и явлений. Наблюдатель, имея перед собой некоторую цель, конструирует (синтезирует) С. как некоторое абстрактное отображение реальных объектов. При этом С. (“абстрактная система”) понимается как совокупность взаимосвязанных переменных, представляющих те или иные свойства, характеристики объектов, которые рассматриваются в данной С. В этой трактовке понятие С. практически смыкается с понятием модели, и в некоторых работах эти два термина вообще употребляются как взаимозаменяемые. Говоря о синтезе С., в таких случаях имеют в виду формирование макромодели, анализ же С. совпадает в этой трактовке с микромоделированием отдельных элементов и процессов. Третья группа определений представляет собой некий компромисс между двумя первыми. С. здесь — искусственно создаваемый комплекс элементов (например, коллективов людей, технических средств, научных теорий и т.д.), предназначенный для решения сложной организационной, экономической, технической задачи. Следовательно, здесь наблюдатель не только выделяет из среды С. (и ее отдельные части), но и создает, синтезирует ее. С. является реальным объектом и одновременно — абстрактным отображением связей действительности. Именно в этом смысле понимает С. наука системотехника. Между этими группами определений нет непроходимых границ. Во всех случаях термин “С.” включает понятие о целом, состоящем из взаимосвязанных, взаимодействующих, взаимозависимых частей, причем свойства этих частей зависят от С. в целом, свойства С. — от свойств ее частей. Во всех случаях имеется в виду наличие среды, в которой С. существует и функционирует. Для исследуемой С. среда может рассматриваться как надсистема, соответственно, ее части — как подсистемы, а также элементы С., если их внутренняя структура не является предметом рассмотрения. С. делятся на материальные и нематериальные. К первым относятся, например, железная дорога, народное хозяйство, ко вторым — С. уравнений в математике, математика как наука, далее — С. наук. Автоматизированная система управления включает как материальные элементы (ЭВМ, документация, люди), так и нематериальные — математические модели, знания людей. Разделение это тоже неоднозначно: железную дорогу можно рассматривать не только как материальную С., но и как нематериальную С. взаимосвязей, соотношений, потоков информации и т.д. Закономерности функционирования систем изучаются общей теорией систем, оперирующей понятием абстрактной С. Наибольшее значение среди абстрактных С. имеют кибернетические С. Есть два понятия, близкие понятию С.: комплекс, совокупность (множество объектов). Они, однако, не тождественны ему, как нередко утверждают. Их можно рассматривать как усеченные, неполные понятия по отношению к С.: комплекс включает части, не обязательно обладающие системными свойствами (в том смысле, как это указано выше), но эти части сами могут быть системами, и элементы последних такими свойствами по отношению к ним способны обладать. Совокупность же есть множество элементов, не обязательно находящихся в системных отношениях и связях друг с другом. В данном словаре мы стремимся по возможности последовательно различать понятия С. и модели, рассматривая С. как некий объект (реальной действительности или воображаемый — безразлично), который подвергается наблюдению и изучению, а модель — как средство этого наблюдения и изучения. Разумеется, и модель, если она сама оказывается объектом наблюдения и изучения, в свою очередь рассматривается как С. (в частности, как моделируемая С.) — и так до бесконечности. Все это означает, что такие, например, понятия, как переменная или параметр, мы (в отличие от многих авторов) относим не к С., а к ее описанию, т.е. к модели (см. Параметры модели, Переменная модели), численные же их значения, характеризующие С., — к С. (например, координаты С.). • Системы математически описываются различными способами. Каждая переменная модели, выражающая определенную характеристику С., может быть задана множеством конкретных значений, которые эта переменная может принимать. Состояние С. описывается вектором (или кортежем, если учитываются также величины, не имеющие численных значений), каждая компонента которого соответствует конкретному значению определенной переменной. С. в целом может быть описана соответственно множеством ее состояний. Например, если x = (1, 2, … m) — вектор существенных переменных модели, каждая из которых может принять y значений (y = 1, 2, …, n), то матрица S = [ Sxy ] размерностью m ? n представляет собой описание данной С. Широко применяется описание динамической С. с помощью понятий, связанных с ее функционированием в среде. При этом С. определяется как три множества: входов X, выходов Y и отношений между ними R. Полученный “портрет системы” может записываться так: XRY или Y = ®X. Аналитическое описание С. представляет собой систему уравнений, характеризующих преобразования, выполняемые ее элементами и С. в целом в процессе ее функционирования: в непрерывном случае применяется аппарат дифференциальных уравнений, в дискретном — аппарат разностных уравнений. Графическое описание С. чаще всего состоит в построении графа, вершины которого соответствуют элементам С., а дуги — их связям. Существует ряд классификаций систем. Наиболее известны три: 1) Ст. Бир делит все С. (в природе и обществе), с одной стороны, на простые, сложные и очень сложные, с другой — на детерминированные и вероятностные; 2) Н.Винер исходит из особенностей поведения С. (бихевиористский подход) и строит дихотомическую схему: С., характеризующиеся пассивным и активным поведением; среди последних — нецеленаправленным (случайным) и целенаправленным; в свою очередь последние подразделяются на С. без обратной связи и с обратной связью и т.д.; 3) К.Боулдинг выделяет восемь уровней иерархии С., начиная с простых статических (например, карта земли) и простых кибернетических (механизм часов), продолжая разного уровня сложности кибернетическими С., вплоть до самых сложных — социальных организаций. Предложены также классификации по другим основаниям, в том числе более частные, например, ряд классификаций С. управления. См. также: Абстрактная система, Адаптирующиеся, адаптивные системы, Большая система, Вероятностная система, Выделение системы, Входы и выходы системы, Детерминированная система, Динамическая система, Дискретная система, Диффузная система, Замкнутая (закрытая) система, Иерархическая структура, Имитационная система, Информационная система, Информационно-развивающаяся система, Кибернетическая система, Координаты системы, Надсистема, Нелинейная система, Непрерывная система, Открытая система, Относительно обособленная система, Память системы, Подсистема, Портрет системы, Разомкнутая система, Рефлексная система, Решающая система, Самонастраивающаяся система, Самообучающаяся система, Самоорганизующаяся система, Сложная система, Состояние системы, Статическая система, Стохастическая система, Структура системы, Структуризация системы, Управляющая система, Устойчивость системы, Целенаправленная система, Экономическая система, Функционирование экономической системы..
[ http://slovar-lopatnikov.ru/]EN
system
set of interrelated elements considered in a defined context as a whole and separated from their environment
NOTE 1 – A system is generally defined with the view of achieving a given objective, e.g. by performing a definite function.
NOTE 2 – Elements of a system may be natural or man-made material objects, as well as modes of thinking and the results thereof (e.g. forms of organisation, mathematical methods, programming languages).
NOTE 3 – The system is considered to be separated from the environment and the other external systems by an imaginary surface, which cuts the links between them and the system.
NOTE 4 – The term "system" should be qualified when it is not clear from the context to what it refers, e.g. control system, colorimetric system, system of units, transmission system.
Source: 351-01-01 MOD
[IEV number 151-11-27]
system
A number of related things that work together to achieve an overall objective. For example: • A computer system including hardware, software and applications • A management system, including the framework of policy, processes, functions, standards, guidelines and tools that are planned and managed together – for example, a quality management system • A database management system or operating system that includes many software modules which are designed to perform a set of related functions.
[Словарь терминов ITIL версия 1.0, 29 июля 2011 г.]FR
système, m
ensemble d'éléments reliés entre eux, considéré comme un tout dans un contexte défini et séparé de son environnement
NOTE 1 – Un système est en général défini en vue d'atteindre un objectif déterminé, par exemple en réalisant une certaine fonction.
NOTE 2 – Les éléments d'un système peuvent être aussi bien des objets matériels, naturels ou artificiels, que des modes de pensée et les résultats de ceux-ci (par exemple des formes d'organisation, des méthodes mathématiques, des langages de programmation).
NOTE 3 – Le système est considéré comme séparé de l'environnement et des autres systèmes extérieurs par une surface imaginaire qui coupe les liaisons entre eux et le système.
NOTE 4 – Il convient de qualifier le terme "système" lorsque le concept ne résulte pas clairement du contexte, par exemple système de commande, système colorimétrique, système d'unités, système de transmission.
Source: 351-01-01 MOD
[IEV number 151-11-27]Тематики
- автоматизированные системы
- информационные технологии в целом
- релейная защита
- системы менеджмента качества
- экономика
EN
DE
FR
4.48 система (system): Комбинация взаимодействующих элементов, организованных для достижения одной или нескольких поставленных целей.
Примечание 1 - Система может рассматриваться как продукт или предоставляемые им услуги.
Примечание 2 - На практике интерпретация данного термина зачастую уточняется с помощью ассоциативного существительного, например, «система самолета». В некоторых случаях слово «система» может заменяться контекстно-зависимым синонимом, например, «самолет», хотя это может впоследствии затруднить восприятие системных принципов.
Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 12207-2010: Информационная технология. Системная и программная инженерия. Процессы жизненного цикла программных средств оригинал документа
4.17 система (system): Комбинация взаимодействующих элементов, организованных для достижения одной или нескольких поставленных целей.
Примечания
1. Система может рассматриваться как продукт или как совокупность услуг, которые она обеспечивает.
2. На практике интерпретация данного термина зачастую уточняется с помощью ассоциативного существительного, например, система самолета. В некоторых случаях слово «система» может заменяться контекстным синонимом, например, самолет, хотя это может впоследствии затруднять восприятие системных принципов.
Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 15288-2005: Информационная технология. Системная инженерия. Процессы жизненного цикла систем оригинал документа
4.44 система (system): Комплекс процессов, технических и программных средств, устройств, обслуживаемый персоналом и обладающий возможностью удовлетворять установленным потребностям и целям (3.31 ГОСТ Р ИСО/МЭК 12207).
Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 15910-2002: Информационная технология. Процесс создания документации пользователя программного средства оригинал документа
3.31 система (system): Комплекс, состоящий из процессов, технических и программных средств, устройств и персонала, обладающий возможностью удовлетворять установленным потребностям или целям.
Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 12207-99: Информационная технология. Процессы жизненного цикла программных средств оригинал документа
3.36 система (system): Совокупность взаимосвязанных и взаимодействующих объектов. [ ГОСТ Р ИСО 9000, статья 3.2.1]
Источник: ГОСТ Р 51901.6-2005: Менеджмент риска. Программа повышения надежности оригинал документа
3.2 система (system): Совокупность взаимосвязанных и взаимодействующих элементов. [ ГОСТ Р ИСО 9000 - 2001]
Примечания
1 С точки зрения надежности система должна иметь:
a) определенную цель, выраженную в виде требований к функционированию системы;
b) заданные условия эксплуатации.
2 Система имеет иерархическую структуру.
Источник: ГОСТ Р 51901.5-2005: Менеджмент риска. Руководство по применению методов анализа надежности оригинал документа
3.2.1 система (system): Совокупность взаимосвязанных и взаимодействующих элементов.
Источник: ГОСТ Р ИСО 9000-2008: Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь оригинал документа
3.7 система (system): Совокупность взаимосвязанных или взаимодействующих элементов.
Примечания
1 Применительно к надежности система должна иметь:
a) определенные цели, представленные в виде требований к ее функциям;
b) установленные условия функционирования;
c) определенные границы.
2 Структура системы является иерархической.
Источник: ГОСТ Р 51901.12-2007: Менеджмент риска. Метод анализа видов и последствий отказов оригинал документа
3.2.1 система (en system; fr systéme): Совокупность взаимосвязанных или взаимодействующих элементов.
Источник: ГОСТ Р ИСО 9000-2001: Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь оригинал документа
2.39 система (system): Совокупность взаимосвязанных и взаимодействующих элементов.
Источник: ГОСТ Р 53647.2-2009: Менеджмент непрерывности бизнеса. Часть 2. Требования оригинал документа
3.20 система (system): Конфигурация взаимодействующих в соответствии с проектом составляющих, в которой элемент системы может сам представлять собой систему, называемую в этом случае подсистемой.
(МЭК 61513, статья 3.61)
Источник: ГОСТ Р МЭК 61226-2011: Атомные станции. Системы контроля и управления, важные для безопасности. Классификация функций контроля и управления оригинал документа
3.61 система (system): Конфигурация взаимодействующих в соответствии с проектом составляющих, в которой элемент системы может сам представлять собой систему, называемую в этом случае подсистемой.
[МЭК 61508-4, пункт 3.3.1, модифицировано]
Примечание 1 - См. также «система контроля и управления».
Примечание 2 - Системы контроля и управления следует отличать от механических систем и электрических систем АС.
Источник: ГОСТ Р МЭК 61513-2011: Атомные станции. Системы контроля и управления, важные для безопасности. Общие требования оригинал документа
3.2.1 система (system): Совокупность взаимосвязанных и взаимодействующих элементов.
Источник: ГОСТ ISO 9000-2011: Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь
2.34 система (system): Специфическое воплощение ИТ с конкретным назначением и условиями эксплуатации.
[ИСО/МЭК 15408-1]
а) комбинация взаимодействующих компонентов, организованных для достижения одной или нескольких поставленных целей.
[ИСО/МЭК 15288]
Примечания
1 Система может рассматриваться как продукт или совокупность услуг, которые она обеспечивает.
[ИСО/МЭК 15288]
2 На практике интерпретация данного зачастую уточняется с помощью ассоциативного существительного, например, «система самолета». В некоторых случаях слово «система» допускается заменять, например, контекстным синонимом «самолет», хотя это может впоследствии затруднить восприятие системных принципов.
[ИСО/МЭК 15288]
Источник: ГОСТ Р 54581-2011: Информационная технология. Методы и средства обеспечения безопасности. Основы доверия к безопасности ИТ. Часть 1. Обзор и основы оригинал документа
3.34 система (system):
Совокупность связанных друг с другом подсистем и сборок компонентов и/или отдельных компонентов, функционирующих совместно для выполнения установленной задачи или
совокупность оборудования, подсистем, обученного персонала и технических приемов, обеспечивающих выполнение или поддержку установленных функциональных задач. Полная система включает в себя относящиеся к ней сооружения, оборудование, подсистемы, материалы, обслуживание и персонал, необходимые для ее функционирования в той степени, которая считается достаточной для выполнения установленных задач в окружающей обстановке.
Источник: ГОСТ Р 51317.1.5-2009: Совместимость технических средств электромагнитная. Воздействия электромагнитные большой мощности на системы гражданского назначения. Основные положения оригинал документа
3.1.13 система, использующая солнечную и дополнительную энергию (solar-plus-supplementary system): Система солнечного теплоснабжения, использующая одновременно источники как солнечной, так и резервной энергии и способная обеспечить заданный уровень теплоснабжения независимо от поступления солнечной энергии.
Источник: ГОСТ Р 54856-2011: Теплоснабжение зданий. Методика расчета энергопотребности и эффективности системы теплогенерации с солнечными установками оригинал документа
3.2.6 система (system): Совокупность взаимосвязанных или взаимодействующих элементов.
Источник: ГОСТ Р 54147-2010: Стратегический и инновационный менеджмент. Термины и определения оригинал документа
3.12 система (system): Совокупность взаимосвязанных и взаимодействующих элементов
[ ГОСТ Р ИСО 9000-2008, ст. 3.2.1]
3.136 система (system): Совокупность объектов реального мира, организованная для заданной цели.
Источник: ГОСТ Р 54136-2010: Системы промышленной автоматизации и интеграция. Руководство по применению стандартов, структура и словарь оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > система
-
18 system
- Система обработки
- система (геохронология)
- система (в электроэнергетике)
- система (в экологическом менеджменте)
- система (в теории управления)
- система (в информационных технологиях)
- система
- операция MS DOS копирует системные файлы
- механическая система
- вычислительная система
- вселенная
вычислительная система
ЭВМ
—
[Е.С.Алексеев, А.А.Мячев. Англо-русский толковый словарь по системотехнике ЭВМ. Москва 1993]Тематики
Синонимы
EN
механическая система
система
Любая совокупность материальных точек.
Примечание. В механике материальное тело рассматривается как механическая система, образованная непрерывной совокупностью материальных точек.
[Сборник рекомендуемых терминов. Выпуск 102. Теоретическая механика. Академия наук СССР. Комитет научно-технической терминологии. 1984 г.]Тематики
Синонимы
EN
DE
FR
операция MS DOS копирует системные файлы
—
[Е.С.Алексеев, А.А.Мячев. Англо-русский толковый словарь по системотехнике ЭВМ. Москва 1993]Тематики
EN
система
Группа взаимодействующих объектов, выполняющих общую функциональную задачу. В ее основе лежит некоторый механизм связи.
[ ГОСТ Р МЭК 61850-5-2011]
система
Набор элементов, которые взаимодействуют в соответствии с проектом, в котором элементом системы может быть другая система, называемая подсистемой; система может быть управляющей системой или управляемой системой и включать аппаратные средства, программное обеспечение и взаимодействие с человеком.
Примечания
1 Человек может быть частью системы. Например, человек может получать информацию от программируемого электронного устройства и выполнять действие, связанное с безопасностью, основываясь на этой информации, либо выполнять действие с помощью программируемого электронного устройства.
2 Это определение отличается от приведенного в МЭС 351-01-01.
[ ГОСТ Р МЭК 61508-4-2007]
система
Множество (совокупность) материальных объектов (элементов) любой, в том числе различной физической природы, а также информационных объектов, взаимосвязанных и взаимодействующих между собой для достижения общей цели.
[ ГОСТ Р 43.0.2-2006]
система
Совокупность элементов, объединенная связями между ними и обладающая определенной целостностью.
[ ГОСТ 34.003-90]
система
Совокупность взаимосвязанных и взаимодействующих элементов.
[ ГОСТ Р ИСО 9000-2008]
система
-
[IEV number 151-11-27]
система
Набор связанных элементов, работающих совместно для достижения общей Цели. Например: • Компьютерная система, состоящая из аппаратного обеспечения, программного обеспечения и приложений. • Система управления, состоящая из множества процессов, которые планируются и управляются совместно. Например, система менеджмента качества. • Система управления базами данных или операционная система, состоящая из множества программных модулей, разработанных для выполнения набора связанных функций.
[Словарь терминов ITIL версия 1.0, 29 июля 2011 г.]
система
Множество элементов, находящихся в отношениях и связях друг с другом, которое образует определенную целостность, единство. Следует отметить, что это определение (взятое нами из Большой Советской Энциклопедии) не является ни единственным, ни общепризнанным. Есть десятки определений понятия “С.”, которые с некоторой условностью можно поделить на три группы. Определения, принадлежащие к первой группе, рассматривают С. как комплекс процессов и явлений, а также связей между ними, существующий объективно, независимо от наблюдателя. Его задача состоит в том, чтобы выделить эту С. из окружающей среды, т.е. как минимум определить ее входы и выходы (тогда она рассматривается как “черный ящик”), а как максимум — подвергнуть анализу ее структуру (произвести структуризацию), выяснить механизм функционирования и, исходя из этого, воздействовать на нее в нужном направлении. Здесь С. — объект исследования и управления. Определения второй группы рассматривают С. как инструмент, способ исследования процессов и явлений. Наблюдатель, имея перед собой некоторую цель, конструирует (синтезирует) С. как некоторое абстрактное отображение реальных объектов. При этом С. (“абстрактная система”) понимается как совокупность взаимосвязанных переменных, представляющих те или иные свойства, характеристики объектов, которые рассматриваются в данной С. В этой трактовке понятие С. практически смыкается с понятием модели, и в некоторых работах эти два термина вообще употребляются как взаимозаменяемые. Говоря о синтезе С., в таких случаях имеют в виду формирование макромодели, анализ же С. совпадает в этой трактовке с микромоделированием отдельных элементов и процессов. Третья группа определений представляет собой некий компромисс между двумя первыми. С. здесь — искусственно создаваемый комплекс элементов (например, коллективов людей, технических средств, научных теорий и т.д.), предназначенный для решения сложной организационной, экономической, технической задачи. Следовательно, здесь наблюдатель не только выделяет из среды С. (и ее отдельные части), но и создает, синтезирует ее. С. является реальным объектом и одновременно — абстрактным отображением связей действительности. Именно в этом смысле понимает С. наука системотехника. Между этими группами определений нет непроходимых границ. Во всех случаях термин “С.” включает понятие о целом, состоящем из взаимосвязанных, взаимодействующих, взаимозависимых частей, причем свойства этих частей зависят от С. в целом, свойства С. — от свойств ее частей. Во всех случаях имеется в виду наличие среды, в которой С. существует и функционирует. Для исследуемой С. среда может рассматриваться как надсистема, соответственно, ее части — как подсистемы, а также элементы С., если их внутренняя структура не является предметом рассмотрения. С. делятся на материальные и нематериальные. К первым относятся, например, железная дорога, народное хозяйство, ко вторым — С. уравнений в математике, математика как наука, далее — С. наук. Автоматизированная система управления включает как материальные элементы (ЭВМ, документация, люди), так и нематериальные — математические модели, знания людей. Разделение это тоже неоднозначно: железную дорогу можно рассматривать не только как материальную С., но и как нематериальную С. взаимосвязей, соотношений, потоков информации и т.д. Закономерности функционирования систем изучаются общей теорией систем, оперирующей понятием абстрактной С. Наибольшее значение среди абстрактных С. имеют кибернетические С. Есть два понятия, близкие понятию С.: комплекс, совокупность (множество объектов). Они, однако, не тождественны ему, как нередко утверждают. Их можно рассматривать как усеченные, неполные понятия по отношению к С.: комплекс включает части, не обязательно обладающие системными свойствами (в том смысле, как это указано выше), но эти части сами могут быть системами, и элементы последних такими свойствами по отношению к ним способны обладать. Совокупность же есть множество элементов, не обязательно находящихся в системных отношениях и связях друг с другом. В данном словаре мы стремимся по возможности последовательно различать понятия С. и модели, рассматривая С. как некий объект (реальной действительности или воображаемый — безразлично), который подвергается наблюдению и изучению, а модель — как средство этого наблюдения и изучения. Разумеется, и модель, если она сама оказывается объектом наблюдения и изучения, в свою очередь рассматривается как С. (в частности, как моделируемая С.) — и так до бесконечности. Все это означает, что такие, например, понятия, как переменная или параметр, мы (в отличие от многих авторов) относим не к С., а к ее описанию, т.е. к модели (см. Параметры модели, Переменная модели), численные же их значения, характеризующие С., — к С. (например, координаты С.). • Системы математически описываются различными способами. Каждая переменная модели, выражающая определенную характеристику С., может быть задана множеством конкретных значений, которые эта переменная может принимать. Состояние С. описывается вектором (или кортежем, если учитываются также величины, не имеющие численных значений), каждая компонента которого соответствует конкретному значению определенной переменной. С. в целом может быть описана соответственно множеством ее состояний. Например, если x = (1, 2, … m) — вектор существенных переменных модели, каждая из которых может принять y значений (y = 1, 2, …, n), то матрица S = [ Sxy ] размерностью m ? n представляет собой описание данной С. Широко применяется описание динамической С. с помощью понятий, связанных с ее функционированием в среде. При этом С. определяется как три множества: входов X, выходов Y и отношений между ними R. Полученный “портрет системы” может записываться так: XRY или Y = ®X. Аналитическое описание С. представляет собой систему уравнений, характеризующих преобразования, выполняемые ее элементами и С. в целом в процессе ее функционирования: в непрерывном случае применяется аппарат дифференциальных уравнений, в дискретном — аппарат разностных уравнений. Графическое описание С. чаще всего состоит в построении графа, вершины которого соответствуют элементам С., а дуги — их связям. Существует ряд классификаций систем. Наиболее известны три: 1) Ст. Бир делит все С. (в природе и обществе), с одной стороны, на простые, сложные и очень сложные, с другой — на детерминированные и вероятностные; 2) Н.Винер исходит из особенностей поведения С. (бихевиористский подход) и строит дихотомическую схему: С., характеризующиеся пассивным и активным поведением; среди последних — нецеленаправленным (случайным) и целенаправленным; в свою очередь последние подразделяются на С. без обратной связи и с обратной связью и т.д.; 3) К.Боулдинг выделяет восемь уровней иерархии С., начиная с простых статических (например, карта земли) и простых кибернетических (механизм часов), продолжая разного уровня сложности кибернетическими С., вплоть до самых сложных — социальных организаций. Предложены также классификации по другим основаниям, в том числе более частные, например, ряд классификаций С. управления. См. также: Абстрактная система, Адаптирующиеся, адаптивные системы, Большая система, Вероятностная система, Выделение системы, Входы и выходы системы, Детерминированная система, Динамическая система, Дискретная система, Диффузная система, Замкнутая (закрытая) система, Иерархическая структура, Имитационная система, Информационная система, Информационно-развивающаяся система, Кибернетическая система, Координаты системы, Надсистема, Нелинейная система, Непрерывная система, Открытая система, Относительно обособленная система, Память системы, Подсистема, Портрет системы, Разомкнутая система, Рефлексная система, Решающая система, Самонастраивающаяся система, Самообучающаяся система, Самоорганизующаяся система, Сложная система, Состояние системы, Статическая система, Стохастическая система, Структура системы, Структуризация системы, Управляющая система, Устойчивость системы, Целенаправленная система, Экономическая система, Функционирование экономической системы..
[ http://slovar-lopatnikov.ru/]EN
system
set of interrelated elements considered in a defined context as a whole and separated from their environment
NOTE 1 – A system is generally defined with the view of achieving a given objective, e.g. by performing a definite function.
NOTE 2 – Elements of a system may be natural or man-made material objects, as well as modes of thinking and the results thereof (e.g. forms of organisation, mathematical methods, programming languages).
NOTE 3 – The system is considered to be separated from the environment and the other external systems by an imaginary surface, which cuts the links between them and the system.
NOTE 4 – The term "system" should be qualified when it is not clear from the context to what it refers, e.g. control system, colorimetric system, system of units, transmission system.
Source: 351-01-01 MOD
[IEV number 151-11-27]
system
A number of related things that work together to achieve an overall objective. For example: • A computer system including hardware, software and applications • A management system, including the framework of policy, processes, functions, standards, guidelines and tools that are planned and managed together – for example, a quality management system • A database management system or operating system that includes many software modules which are designed to perform a set of related functions.
[Словарь терминов ITIL версия 1.0, 29 июля 2011 г.]FR
système, m
ensemble d'éléments reliés entre eux, considéré comme un tout dans un contexte défini et séparé de son environnement
NOTE 1 – Un système est en général défini en vue d'atteindre un objectif déterminé, par exemple en réalisant une certaine fonction.
NOTE 2 – Les éléments d'un système peuvent être aussi bien des objets matériels, naturels ou artificiels, que des modes de pensée et les résultats de ceux-ci (par exemple des formes d'organisation, des méthodes mathématiques, des langages de programmation).
NOTE 3 – Le système est considéré comme séparé de l'environnement et des autres systèmes extérieurs par une surface imaginaire qui coupe les liaisons entre eux et le système.
NOTE 4 – Il convient de qualifier le terme "système" lorsque le concept ne résulte pas clairement du contexte, par exemple système de commande, système colorimétrique, système d'unités, système de transmission.
Source: 351-01-01 MOD
[IEV number 151-11-27]Тематики
- автоматизированные системы
- информационные технологии в целом
- релейная защита
- системы менеджмента качества
- экономика
EN
DE
FR
система
Любой объект, который одновременно рассматривается и как единое целое, и как совокупность разнородных объектов, объединенных для достижения определенного результата. [http://www.rol.ru/files/dict/internet/#P].
[ http://www.morepc.ru/dict/]Тематики
EN
система
Объект, представляющий собой совокупность элементов, обладающую свойством целостности при данном рассмотрении.
[Сборник рекомендуемых терминов. Выпуск 107. Теория управления.
Академия наук СССР. Комитет научно-технической терминологии. 1984 г.]Тематики
- автоматизация, основные понятия
EN
система (в экологическом менеджменте)
Совокупность взаимосвязанных или взаимодействующих элементов.
[ http://www.14000.ru/glossary/main.php?PHPSESSID=25e3708243746ef7c85d0a8408d768af]EN
system
Set of interrelated or interacting elements.
[ISO 9000:2000]Тематики
EN
система (в электроэнергетике)
Означает любые транспортные сети, распределительные сети, комплексы СПГ и/или хранилища, принадлежащие и/или эксплуатируемые предприятием природного газа, включая хранилища в трубопроводе и объекты, поставляющие вспомогательные услуги, а также подобные же подразделения связанных предприятий, необходимые для обеспечения доступа к транспортировке, распределению и СПГ (Директива 2003/55/ЕС).
[Англо-русский глосcарий энергетических терминов ERRA]EN
system
Means any transmission networks, distribution networks, LNG facilities and/or storage facilities owned and/or operated by a natural gas undertaking, including linepack and its facilities supplying ancillary services and those of related undertakings necessary for providing access to transmission, distribution and LNG (Directive 2003/55/EC).
[Англо-русский глосcарий энергетических терминов ERRA]Тематики
EN
система
Отложения, образовавшиеся в течение геологического периода.
[ Словарь геологических терминов и понятий. Томский Государственный Университет]Тематики
- геология, геофизика
Обобщающие термины
EN
4.48 система (system): Комбинация взаимодействующих элементов, организованных для достижения одной или нескольких поставленных целей.
Примечание 1 - Система может рассматриваться как продукт или предоставляемые им услуги.
Примечание 2 - На практике интерпретация данного термина зачастую уточняется с помощью ассоциативного существительного, например, «система самолета». В некоторых случаях слово «система» может заменяться контекстно-зависимым синонимом, например, «самолет», хотя это может впоследствии затруднить восприятие системных принципов.
Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 12207-2010: Информационная технология. Системная и программная инженерия. Процессы жизненного цикла программных средств оригинал документа
4.17 система (system): Комбинация взаимодействующих элементов, организованных для достижения одной или нескольких поставленных целей.
Примечания
1. Система может рассматриваться как продукт или как совокупность услуг, которые она обеспечивает.
2. На практике интерпретация данного термина зачастую уточняется с помощью ассоциативного существительного, например, система самолета. В некоторых случаях слово «система» может заменяться контекстным синонимом, например, самолет, хотя это может впоследствии затруднять восприятие системных принципов.
Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 15288-2005: Информационная технология. Системная инженерия. Процессы жизненного цикла систем оригинал документа
4.44 система (system): Комплекс процессов, технических и программных средств, устройств, обслуживаемый персоналом и обладающий возможностью удовлетворять установленным потребностям и целям (3.31 ГОСТ Р ИСО/МЭК 12207).
Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 15910-2002: Информационная технология. Процесс создания документации пользователя программного средства оригинал документа
3.31 система (system): Комплекс, состоящий из процессов, технических и программных средств, устройств и персонала, обладающий возможностью удовлетворять установленным потребностям или целям.
Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 12207-99: Информационная технология. Процессы жизненного цикла программных средств оригинал документа
3.36 система (system): Совокупность взаимосвязанных и взаимодействующих объектов. [ ГОСТ Р ИСО 9000, статья 3.2.1]
Источник: ГОСТ Р 51901.6-2005: Менеджмент риска. Программа повышения надежности оригинал документа
3.2 система (system): Совокупность взаимосвязанных и взаимодействующих элементов. [ ГОСТ Р ИСО 9000 - 2001]
Примечания
1 С точки зрения надежности система должна иметь:
a) определенную цель, выраженную в виде требований к функционированию системы;
b) заданные условия эксплуатации.
2 Система имеет иерархическую структуру.
Источник: ГОСТ Р 51901.5-2005: Менеджмент риска. Руководство по применению методов анализа надежности оригинал документа
3.2.1 система (system): Совокупность взаимосвязанных и взаимодействующих элементов.
Источник: ГОСТ Р ИСО 9000-2008: Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь оригинал документа
3. Система обработки
СОИ
Information processing
system
Совокупность технических средств и программного обеспечения, а также методов обработки информации и действий персонала, обеспечивающая выполнение автоматизированной обработки информации
Источник: ГОСТ 15971-90: Системы обработки информации. Термины и определения оригинал документа
3.7 система (system): Совокупность взаимосвязанных или взаимодействующих элементов.
Примечания
1 Применительно к надежности система должна иметь:
a) определенные цели, представленные в виде требований к ее функциям;
b) установленные условия функционирования;
c) определенные границы.
2 Структура системы является иерархической.
Источник: ГОСТ Р 51901.12-2007: Менеджмент риска. Метод анализа видов и последствий отказов оригинал документа
2.39 система (system): Совокупность взаимосвязанных и взаимодействующих элементов.
Источник: ГОСТ Р 53647.2-2009: Менеджмент непрерывности бизнеса. Часть 2. Требования оригинал документа
3.20 система (system): Конфигурация взаимодействующих в соответствии с проектом составляющих, в которой элемент системы может сам представлять собой систему, называемую в этом случае подсистемой.
(МЭК 61513, статья 3.61)
Источник: ГОСТ Р МЭК 61226-2011: Атомные станции. Системы контроля и управления, важные для безопасности. Классификация функций контроля и управления оригинал документа
3.61 система (system): Конфигурация взаимодействующих в соответствии с проектом составляющих, в которой элемент системы может сам представлять собой систему, называемую в этом случае подсистемой.
[МЭК 61508-4, пункт 3.3.1, модифицировано]
Примечание 1 - См. также «система контроля и управления».
Примечание 2 - Системы контроля и управления следует отличать от механических систем и электрических систем АС.
Источник: ГОСТ Р МЭК 61513-2011: Атомные станции. Системы контроля и управления, важные для безопасности. Общие требования оригинал документа
3.2.1 система (system): Совокупность взаимосвязанных и взаимодействующих элементов.
Источник: ГОСТ ISO 9000-2011: Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь
2.34 система (system): Специфическое воплощение ИТ с конкретным назначением и условиями эксплуатации.
[ИСО/МЭК 15408-1]
а) комбинация взаимодействующих компонентов, организованных для достижения одной или нескольких поставленных целей.
[ИСО/МЭК 15288]
Примечания
1 Система может рассматриваться как продукт или совокупность услуг, которые она обеспечивает.
[ИСО/МЭК 15288]
2 На практике интерпретация данного зачастую уточняется с помощью ассоциативного существительного, например, «система самолета». В некоторых случаях слово «система» допускается заменять, например, контекстным синонимом «самолет», хотя это может впоследствии затруднить восприятие системных принципов.
[ИСО/МЭК 15288]
Источник: ГОСТ Р 54581-2011: Информационная технология. Методы и средства обеспечения безопасности. Основы доверия к безопасности ИТ. Часть 1. Обзор и основы оригинал документа
3.34 система (system):
Совокупность связанных друг с другом подсистем и сборок компонентов и/или отдельных компонентов, функционирующих совместно для выполнения установленной задачи или
совокупность оборудования, подсистем, обученного персонала и технических приемов, обеспечивающих выполнение или поддержку установленных функциональных задач. Полная система включает в себя относящиеся к ней сооружения, оборудование, подсистемы, материалы, обслуживание и персонал, необходимые для ее функционирования в той степени, которая считается достаточной для выполнения установленных задач в окружающей обстановке.
Источник: ГОСТ Р 51317.1.5-2009: Совместимость технических средств электромагнитная. Воздействия электромагнитные большой мощности на системы гражданского назначения. Основные положения оригинал документа
3.2.6 система (system): Совокупность взаимосвязанных или взаимодействующих элементов.
Источник: ГОСТ Р 54147-2010: Стратегический и инновационный менеджмент. Термины и определения оригинал документа
3.12 система (system): Совокупность взаимосвязанных и взаимодействующих элементов
[ ГОСТ Р ИСО 9000-2008, ст. 3.2.1]
3.136 система (system): Совокупность объектов реального мира, организованная для заданной цели.
Источник: ГОСТ Р 54136-2010: Системы промышленной автоматизации и интеграция. Руководство по применению стандартов, структура и словарь оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > system
-
19 addition
əˈdɪʃən сущ.
1) добавление, дополнение, прибавление, присоединение, увеличение in addition to ≈ вдобавок, в дополнение к, кроме того, к тому же In addition to his salary, he earns a lot from royalties. ≈ В дополнение к своей зарплате, он много зарабатывает на авторских гонорарах. This is a fine book;
a worthy addition to the Cambridge Encyclopedia series. ≈ Это прекрасная книга;
ценное дополнение к серии кембриджской энциклопедии. Syn: adjunct, appendage, appendix, supplement Ant: deletion, omission
2) мат. сложение Ant: subtraction
3) хим. примесь
4) муз. удлинение (точка, которая ставится справа от ноты и означает ее удлинение на
0.
5)
5) приставка к имени( обозначала либо титул, либо у царей ≈ прозвище, характеризующее их или период их правления) He had an addition put to his name, and was called for his great might and power, Constantine the Great. ≈ У него была приставка к имени: за его могущество и власть его называли Константином Великим.прибавление;
дополнение;
пополнение;
- * in the margin заметки на полях;
- they've just had an * to the family у них прибавление семейства;
- * to the staff of the school новый учитель школы;
- * to the library новое поступление в библиотеку;
- in * кроме того, вдобавок;
к тому же;
- in * he was rude to me вдобавок он мне нагрубил;
- in * to smth. в дополнение к чему-л.;
- this is in * to what I said yesterday это я говорю в дополнение к сказанному вчера (американизм) пристройка, крыло( американизм) пограничный участок земли, присоединенный к участку другого владельца (американизм) пригородный участок, выделенный для городского строительства (экономика) прирост основного капитала (математика) сложение;
суммирование( химическое) примесь присадка;
- * agent легирующий элемент (геология) привносaddition дополнение ~ дополнительная выплата ~ новое приобретение ~ пополнение ~ прибавление, увеличение, дополнение;
in addition to вдобавок, в дополнение к, кроме того, к тому же ~ прибавление ~ хим. примесь ~ прирост основного капитала ~ пристройка ~ пристройка к зданию ~ складывание ~ мат. сложение ~ сложение ~ суммирование~ of interest накопление процентов ~ of interest прирост процентов~ to age надбавка к тарифной ставке, обусловленная повышением застрахованного возрастаbasic amount ~ увеличение базовой суммы;
сложение основных сумм (при вычислении верхней границы выплат и т. п.)bitwise ~ вчт. поразрядное сложение~ прибавление, увеличение, дополнение;
in addition to вдобавок, в дополнение к, кроме того, к тому жеnet ~ чистый приростsmoothing by ~ сглаживание суммированиемБольшой англо-русский и русско-английский словарь > addition
-
20 point
pɔɪnt
1. сущ.
1) точка The freezing point of water is 32 degrees Fahrenheit. ≈ Точка замерзания воды - 32 градуса по Фаренгейту. focal point ≈ фокус, фокальная точка, фокусная точка salient point ≈ мат. точка излома
2) пункт, момент, вопрос;
дело to argue a point ≈ обсуждать вопрос, спорить по поводу чего-л. to belabor, labor a point ≈ разрабатывать, исследовать вопрос to bring up, raise a point ≈ ставить, поднимать вопрос to concede, yield a point ≈ уступить, сдаться в каком-л. вопросе to cover, discuss a point ≈ обсуждать вопрос to drive, hammer, press a point home ≈ доводить вопрос до сведения to emphasize, stress, underscore a point ≈ акцентировать, подчеркивать, вопрос to review a point ≈ делать обзор вопроса to speak to the point ≈ говорить по существу to strain, stretch a point in smb.'s favour ≈ истолковать дело/вопрос в чью-л. пользу She made the point that further resistance was useless. ≈ Она решила, что дальнейшее сопротивление бесполезно. talking point ≈ вопрос, могущий быть предметом разговора;
(подходящая) тема для разговора;
аргумент controversial point ≈ спорный вопрос, момент - beside the point - on this point - to the point - point of honour make a point of smth. Syn: item>, detail, particular, aspect, feature
3) а) суть, сущность;
"соль" (рассказа, шутки) I think I missed the point of his story. ≈ По-видимому, я прозевал суть его истории. Syn: gist, essence, heart, kernel, pith, core б) смысл, основание, повод There's no point in arguing further. ≈ Нет никакого резона продолжать дальнейший спор. Syn: sense, reason, cause, object
4) точка, место, пункт;
амер. станция assembly point ≈ сборный пункт to make one's point ≈ бежать прямо к намеченному месту (о собаках и т. п.)
5) момент (времени) At that point the audience got up to leave. ≈ В этот момент зрители поднялись, чтобы уходить. Syn: instant, moment, time, very minute
6) очко points verdict, points decision спорт ≈ присуждение победы по очкам (в боксе и т. д.) The team won by two points. ≈ Команда выиграла с перевесом в два очка. Syn: score, tally
7) достоинство, преимущество;
отличительная черта, особенность Tact isn't my strong point. ≈ Тактичность не является моей отличительной чертой..
8) (нечто, похожее на острый конец) а) кончик, острие;
наконечник б) ответвление оленьего рога в) (гравировальная) игла, резец( гравера) г) ж.-д. перо/остряк (стрелочного перевода) ;
стрелочный перевод д) мыс, выступающая морская коса;
стрелка
9) вершина горы
10) деление шкалы
11) единица продовольственной или промтоварной карточки (в Англии во время второй мировой войны и в послевоенные годы)
12) вид кружева
13) мор. румб
14) мор. редька( оплетенный конец снасти)
15) ист. шнурок с наконечником (заменявший пуговицы)
16) а) стать, статья( животного) ;
мн. экстерьер( животного) б) охот. стойка (собаки) to come/make a point ≈ делать стойку
17) воен. головной/тыльный дозор
18) полигр. пункт ∙
2. гл.
1) показывать пальцем;
указывать (тж. point out;
at, to) It's rude to point at people. ≈ Некрасиво указывать на человека пальцем.
2) а) направлять, наводить (оружие и т. п.) (at) ;
целиться, прицеливаться Never point a gun at someone, even in fun. ≈ Никогда ни в кого не прицеливайся, даже в шутку. б) быть обращенным, направленным (в какую-л. сторону) ∙ Syn: aim, train, direct
3) а) указывать, обращать( чье-л.) внимание;
отмечать, подчеркивать When asked to explain where all the housekeeping money had gone, Mary pointed to the rising prices. ≈ Когда ее попросили объяснить, куда ушли все деньги, выделенные на ведение хозяйства, Мери указала на повышение цен. б) указывать, говорить, свидетельствовать( to - о чем-л.) The Minister's remarks seemed to be pointing at an early election. ≈ Казалось, что замечания министра касались досрочных выборов. All the signs point to/towards an early election. ≈ Все признаки указывают на досрочные выборы. Syn: indicate, suggest, imply, signify, intimate, hint at
4) иметь целью, стремиться
5) точить;
заострить, наточить;
чинить (карандаш)
6) оживлять, придавать остроту
7) ставить знаки препинания
8) делать стойку (о собаке)
9) строит. расшивать швы ∙ point down point off point out point up точка - (full) * точка (знак препинания) - interrogation * (американизм) вопросительный знак - decimal * точка, отделяющая десятичную дробь от целого числа (соответствует запятой в русском языке) - five * six (
5.
6) пять целых и шесть десятых (5,
6) (математика) точка - * of tangency точка касания - * of contact точка соприкосновения - the * of intersection of two lines точка пересечения двух линий - * target( военное) точечная цель - * load (техническое) сосредоточенная нагрузка - * source( физическое) точечный источник( излучения) (физическое) стадия, критическая точка;
температура - * of solidification температура затвердевания - neutral * нейтральная /нулевая/ точка - freezing * точка /температура/ замерзания (специальное) точка, отметка;
точка деления( шкалы) - * of reference (геодезия) репер, отметка условного ууровня - the temperature has gone up two *s температура поднялась на два деления (морское) румб - cardinal * страна света;
главный румб - * of the compass компасный румб точка (в рельефно-точечном шрифте Брайля для слепых) след, отметина - her sharp heels left *s in the carpet от ее острых каблуков на ковре остались вмятины место, пункт, точка - * of destination место назначения - * of departure пункт отправления;
исходная точка - his * of departure is not clear его отправная точка /исходная позиция/ неясна - * of delivery( коммерческое) место сдачи;
место доставки - * of draw (автомобильное) заправочный пункт - assembly /rallying/ * место сбора;
сборный пункт - * fire (военное) сосредоточенный огонь - to make one's * (охота) бежать прямо к намеченному месту (о собаках и т. п.) - * of tenderness (медицина) болезненная точка - at all *s повсюду полицейский пост( разговорное) станция;
граница тарифного участка (на трамвайной, автобусной и т. п. линиях) момент (времени) - turning * поворотный пункт;
кризис( болезни) - at any * в любой момент - at this * he paused a few seconds тут он остановился на несколько секунд - when it came to the *, hee refused his help когда настало время (действовать), он отказался помочь порог;
край;
грань - at /on/ the * of death при смерти - to be on /at, upon/ the * of doing smth. собираться что-л. сделать - to be on the * of departure собраться /быть готовым/ уехать( спортивное) очко - *s for style оценка за технику прыжка (лыжный спорт) - * winner победитель по очкам - * decision /verdict/ присуждение победы по очкам (бокс, борьба) - to give *s to давать несколько очков вперед;
превзойти;
за пояс заткнуть - he can give *s to any opponent любому противнику он может дать несколько очков вперед - to win on *s победить по очкам (бокс, борьба) - what *s shall we play? до какого счета будем играть? - he scored 20 *s он выиграл /набрал/ 20 очков - he got 85 *s out of aa possible 100 он набрал 85 оччков из 100 возможных (американизм) единица, очко (при учете количества прослушанных лекций, проделанных лабораторных работ и т. п.) талон;
купон;
единица продовольственной или промтоварной карточки (в Англии по время второй мировой войны и в послевоенные годы) - cereal products are on *s крупы (продаются) только по карточкам (биржевое) пункт - ten *s off скидка в десять пунктов (полиграфия) пункт нужный результат, требуемое число( при игре в кости) (карточное) очко - what *s shall we play? по сколько будем играть? одно из 12-ти делений на доске для игры в триктрак место принимающего игрока (крикет) принимающий игрок (крикет) уровень, стандарт - moral has reached a low * мораль совсем упала - the highest * of splendour высшая степень /предел/ роскоши степень, ступень - frankness to the * of insult откровенность, граничащая с оскорблением (электротехника) точка присоединения потребляющего прибора;
штепсельная розетка пойнт (единица веса в ювелирном деле, равная
0. 01 карата) толщина бумаги (
0. 01 дюйма) (редкое) конец;
заключение пункт;
момент - *s in a speech пункты речи /выступления/ - * by * пункт за пунктом;
по пунктам;
подробно, детально - * of order вопрос по порядку ведения (собрания и т. п.), процедурный вопрос - to rise to a * of order просить слово по порядку ведения собрания - to raise a * of order выступить по порядку ведения заседания - from * to * (устаревшее) со всеми подробностями, во всех деталях - at all *s по всем пунктам;
во всех отношениях - *s of defence (юридическое) возражения ответчика по иску - we differ /disagree/ on these *s мы расходимся по этим пунктам вопрос, дело - * at issue спорный вопрос - sore * больной вопрос - fine * деталь, подробность;
тонкость - the main * is... главное дело /-ый вопрос/ в том... - * of conscience дело совести - a * of honour вопрос чести( особ. при вызове на дуэль) - a case in * дело, относящееся к данному вопросу или обсуждаемой теме главное, суть, смысл, "соль" - off /away from, beside/ the * не по существу, не на тему, некстати - in * подходящий,, уместный - the * of a joke смысл /"соль"/ шутки - I don't see the * я не понимаю "соли" - to come to the * дойти до главного /до сути дела/ - to keep to the * говорить по существу - keep /speak/ to the *! ближе к делу! - your answer is not to the * ваш ответ не по существу - you've missed the whole * вы упустили самое главное - that's the * вот в чем дело /суть/ - that's not the * суть /дело/ не в этом мысль;
позиция, точка зрения - * of view точка зрения - what's your *? что вы думаете по этому поводу? - I see /take/ your * я понимаю вас;
я вижу, что вы хотите сказать /куда вы клоните/ - he has a * there! он здесь прав! цель, намерение - to gain /to carry/ one's * достичь цели, добиться своего - what's your * in coming? какова ццель вашего прихода? - there is no * in doing that нет никакого смысла делать это - I can't see the * of your writing to him не понимаю, зачем вы ему пишете отличительная, характерная черта - weak * слабое место, недостаток - * of interest интересная /любопытная/ особенность - the best * in his character самое лучшее в его характере - the good and bad *s of a man положительные и отрицательные черты характера - singing is not his strong * он не силен в пении - he has got *s он не лишен достоинств стать, статья (животного) pl экстерьер (животного) сила, мощь - hee writes with * он сильно /здорово/ пишет колкость, язвительность указывание - he added with a smile and a * at his wife добавил он, засмеявшись, и указал (пальцем) на жену намек;
совет, предложение - *s on getting a job советы, как найти работу (устаревшее) сигнал - * of war боевой сигнал кончик;
острие, острый конец;
наконечник - the * of a sword острие шпаги - the * of a knife кончик /острие/ ножа - the * of the tongue кончик языка - on the *s of one's toes на цыпочках - to give a * to a pencil очинить карандаш кончик подбородка (бокс) (американизм) (металлическое) перо (морское) редька (на конце троса) штычок ледоруба (альпинизм) зуб кошки( альпинизм) укол (фехтование) - * touche туше (получение укола или удара) (военное) удар штыком мыс, выступающая морская коса;
стрелка вершина( горы) гравировальная игла,, резец (гравера) (железнодорожное) перо или остряк (стрелочного перевода) (железнодорожное) обыкн. pl стрелочный перевод отросток оленьего рога (охота) стойка - to come to /to make/ a * делать стойку прямой полет вверх( сокола) (историческое) шнурок с металлическими наконечниками (заменявший пуговицы) (военное) головной или тыльный дозор положение( пастуха) впереди стада (игольное) кружево;
кружево, вязанное на спицах - Brussels * брюссельское кружево стежок( на канве, холсте и т. п.) (спортивное) кросс положение на пуантах (балет) - * shoes балетные туфли( электротехника) контактный прерыватель( в двигателе автомашины) (геральдика) часть щита (определяющая фигуру) > the P. Уэст-Пойнт (военное училище в США) > in * of в отношении;
что касается;
по вопросу о > in * of fact в действительности, фактически > to make a * of smth. обратить особое внимание на что-л.;
особо подчернуть важность чего-л., придавать чему-л. большое значение;
тщательно рассмотреть что-л.;
удостовериться, проследить;
взять себе за правило > * of no return (авиация) критическая точка (откуда самолет не может вернуться на базу при наличном запасе топлива) ;
критический, решающий момент;
решение, отрезающее путь назад;
бесповоротный шаг > to pass the * of no return перейти роковую черту > armed at all *s во всеоружии > at the swords' *s готовый к враждебным действиям;
на ножах > at the * of the sword силой оружия;
под давлением, под нажимом > to come to *s обнажить шпаги, начать борьбу > to put too fine a * upon излишне деликатничать > not to put a fine * upon говорить правду напрямик > to strain /to stretch/ a * не так строго соблюдать правила;
делать большие уступки > to score a * off /against/ smb. переспорить кого-л.;
посрамить кого-л. > to give * to smth. обострить что-л., придать остроту чему-л. > figures that give * to his argument цифры, подтверждающие его правоту > potatoes and * картошка да вода - вот и вся еда (обыкн. at, to) указывать, показывать (пальцем, рукой и т. п.;
тж. * out) - to * one's finger at one object указывать пальцем на какой-л. предмет - to * the finger of scorn at smb. (образное) показывать пальцем на кого-л., насмехаться над кем-л., презрительно о ком-л. отзываться - to * to /out/ a door указать на дверь - it is rude to * пальцем показывать невежливо - the hands of the clock *ed to half past one стрелки часов показывали половину второго (at) указывать (на кого-л.), выделять - he was *ed at by all the mothers as an example of what a son should be все матери ставили его в пример как образцового сына указывать (на что-л.), выделять (какой-л. предмет из группы других;
часто * out) - to * out mistakes указывать ошибки - he *ed out the finest pictures to me он показал мне самые лучшие картины - * me out the thing you want покажите, что вы хотите указывать, обращать (чье-л.) внимание;
отмечать, подчеркивать (часто * out) - he *ed out that there were certain formalities to be observed он подчернул, что необходимо соблюсти некоторые формальности наводить, направлять (оружие) ;
прицеливаться, целиться - to * a gun at smb. прицелиться в кого-л.;
навести /направить/ на кого-л. пистолет быть обращенным, направленным (в какую-л. сторону) ;
смотреть - the vane *s to the north флюгер повернут /смотрит/ на север - the house *s to the east дом обращен (фасадом) на восток - the sign *s east указатель показывает на восток (to) указывать, свидетельствовать, говорить (о чем-л.) - all the evidence *s to his guilt все показания свидетельствуют о его виновности - everything *s to your being wrong все говорит о том, что вы неправы иметь целью, стремиться - his actions *ed towards that result его действия были направлены на достижение этой цели (за) точить, заострить - to * a dart заострить стрелу - to * a pencil очинить карандаш оживлять;
заострять, придавать остроту ( словам, выражениям;
часто * up) - to * up the necessity for caution (еще раз) подчернуть необходимость соблюдения осторожности - he *ed everything he said with good examples он иллюстрировал свою речь яркими примерами (морское) обделывать конец "редькой" (медицина) созревать( о нарыве) (охота) делать стойку (о собаке) (строительство) расшивать швы кирпичной или каменной кладки ставить знаки препинания;
ставить точки (в стенографических знаках, в словах семитских языков) намечать что-л. точками (музыкальное) делать разметку( на хоровой партитуре) делать паузы (в речи, при чтении) отделять десятичную дробь точкой (тж. * off) (морское) идти крутой бейдевинд (по) ставить ногу на пуанты;
танцевать на пуантах натаскивать, готовить кого-л. (к соревнованиям) (искусство) переносить размеры с макета на камень( просверливая отверстия требуемой глубины) рационировать, выдавать что-л. по карточкам (сельскохозяйственное) закапывать (навоз) в землю (тж. * in) заострять, острить конец (прутка, катанки и т. п.) (редкое) вставлять белые волоски (в мех) addressable ~ вчт. адресуемая точка at all ~s повсюду;
armed at all points во всеоружии;
at point готовый( к чему-л.) ;
to be on the point of doing (smth.) собираться (сделать что-л.) assumed decimal ~ вчт. подразумеваемая запятая at all ~s во всех отношениях at all ~s повсюду;
armed at all points во всеоружии;
at point готовый (к чему-л.) ;
to be on the point of doing (smth.) собираться (сделать что-л.) at all ~s повсюду;
armed at all points во всеоружии;
at point готовый (к чему-л.) ;
to be on the point of doing (smth.) собираться (сделать что-л.) ~ момент (времени) ;
at this point he went out в этот момент он вышел;
at the point of death при смерти ~ attr.: points verdict спорт. присуждение победы по очкам (в боксе и т. д.) ;
point of view точка зрения;
at the point of the sword силой оружия ~ момент (времени) ;
at this point he went out в этот момент он вышел;
at the point of death при смерти basis ~ исходная точка at all ~s повсюду;
armed at all points во всеоружии;
at point готовый (к чему-л.) ;
to be on the point of doing (smth.) собираться (сделать что-л.) billing ~ пункт выписки счетов boom or bust ~ точка резкого подъема или спада break ~ вчт. останов break ~ вчт. прерывание break ~ вчт. точка прерывания break-even ~ уровень безубыточности breakeven ~ точка безубыточности breakeven ~ точка критического объема производства breakeven ~ точка самоокупаемости ~ ответвление оленьего рога;
a buck of eight points олень с рогами, имеющими восемь ответвлений check ~ вчт. контрольная точка choice ~ вчт. точка выбора ~ охот. стойка (собаки) ;
to come to (или to make) a point делать стойку he does not see my ~ он не понимает меня;
to come to the point дойти до главного, до сути дела connecting ~ точка соединения control ~ вчт. опорная точка controversial ~ спорный пункт corner ~ крайняя точка corner ~ угловая точка corner ~ экстремальная точка critical ~ критическая точка crucial ~ переломный момент culminating ~ кульминационный пункт culminating ~ наивысшая точка decimal ~ character десятичная точка entry ~ пункт пересечения границы entry ~ вчт. точка входа equilibrium ~ точка равновесия ~ точка;
four point six (
4.
6) четыре и шесть десятых (4,
6) ;
full point точка (знак препинания) ;
exclamation point амер. восклицательный знак exit ~ вчт. выход fixed ~ вчт. неподвижная точка floating decimal ~ вчт. плавающая десятичная запятая floating ~ вчт. плавающая десятичная запятая floating ~ вчт. плавающая точка ~ точка;
four point six (
4.
6) четыре и шесть десятых (4,
6) ;
full point точка (знак препинания) ;
exclamation point амер. восклицательный знак ~ ист. единица продовольственной или промтоварной карточки;
free from points ненормированный ~ точка;
four point six (
4.
6) четыре и шесть десятых (4,
6) ;
full point точка (знак препинания) ;
exclamation point амер. восклицательный знак to carry one's ~ отстоять свои позиции;
добиться своего;
to gain one's point достичь цели;
off the point некстати ~ очко;
to give points to давать несколько очков вперед;
перен. = заткнуть за пояс global saddle ~ глобальная седловая точка he does not see my ~ он не понимает меня;
to come to the point дойти до главного, до сути дела ~ преимущество, достоинство;
he has got points у него есть достоинства;
singing was not his strong point он не был силен в пении hot ~ вчт. последняя точка to the ~ вплоть до (of) ;
in point подходящий;
in point of в отношении;
to make a point доказать положение to the ~ вплоть до (of) ;
in point подходящий;
in point of в отношении;
to make a point доказать положение initial ~ исходная точка insertion ~ вчт. точка вставки jumping off ~ стартовая площадка kill ~ вчт. этап критического анализа limit ~ предельная точка limiting ~ предельная точка low cyclical ~ самая низкая точка экономического цикла lower intervention ~ нижний уровень вмешательства в экономику to make a ~ (of smth.) считать( что-л.) обязательным для себя;
not to put too fine a point upon it говоря напрямик to the ~ вплоть до (of) ;
in point подходящий;
in point of в отношении;
to make a point доказать положение moot ~ спорный вопрос to make a ~ (of smth.) считать (что-л.) обязательным для себя;
not to put too fine a point upon it говоря напрямик ~ пункт, момент, вопрос;
дело;
fine point деталь, мелочь;
тонкость;
point of honour дело чести;
on this point на этот счет peg ~ курс валюты, при достижении которого начинаются интервенционистские меры percentage ~ процентная точка plotted ~ точка на графике point быть направленным ~ вершина горы ~ вид кружева ~ вопрос ~ главное, суть;
смысл;
"соль" (рассказа, шутки) ;
that is just the point в этом-то и дело ~ говорить, свидетельствовать (to - о) ~ воен. головной или тыльный дозор ~ делать стойку (о собаке) ~ деление шкалы ~ ист. единица продовольственной или промтоварной карточки;
free from points ненормированный ~ (гравировальная) игла, резец (гравера) ~ кончик;
острие, острый конец;
наконечник ~ место ~ момент (времени) ;
at this point he went out в этот момент он вышел;
at the point of death при смерти ~ момент ~ мыс, выступающая морская коса;
стрелка ~ направлять (оружие;
at) ;
наводить, целиться, прицеливаться ~ одна десятитысячная валютного курса ~ оживлять;
придавать остроту ~ особенность ~ ответвление оленьего рога;
a buck of eight points олень с рогами, имеющими восемь ответвлений ~ очко;
to give points to давать несколько очков вперед;
перен. = заткнуть за пояс ~ очко ~ ж.-д. перо или остряк (стрелочного перевода) ;
стрелочный перевод ~ показывать пальцем;
указывать (тж. point out;
at, to) ~ преимущество, достоинство;
he has got points у него есть достоинства;
singing was not his strong point он не был силен в пении ~ полигр. пункт ~ пункт, момент, вопрос;
дело;
fine point деталь, мелочь;
тонкость;
point of honour дело чести;
on this point на этот счет ~ пункт ~ стр. расшивать швы;
point off отделять точкой;
point out указывать;
показывать;
обращать (чье-л.) внимание ~ мор. редька (оплетенный конец снасти) ~ мор. румб ~ ставить знаки препинания ~ статья (животного) ;
pl экстерьер (животного) ~ статья ~ охот. стойка (собаки) ;
to come to (или to make) a point делать стойку ~ существо дела ~ (за) точить, (за) острить;
наточить ~ точка, место, пункт;
амер. станция;
a point of departure пункт отправления ~ точка;
four point six (
4.
6) четыре и шесть десятых (4,
6) ;
full point точка (знак препинания) ;
exclamation point амер. восклицательный знак ~ вчт. точка ~ точка ~ указать ~ характерная черта ~ чинить (карандаш) ~ ист. шнурок с наконечником (заменявший пуговицы) ~ attr.: points verdict спорт. присуждение победы по очкам (в боксе и т. д.) ;
point of view точка зрения;
at the point of the sword силой оружия there is no ~ in doing that не имеет смысла делать это;
the point is that... дело в том, что... ~ of contact коллизионная привязка ~ of culmination кульминационный пункт ~ точка, место, пункт;
амер. станция;
a point of departure пункт отправления ~ of departure пункт вылета ~ of departure пункт отправления ~ of law вопрос права ~ of no return вчт. точка необратимости ~ of origin начало координат ~ of reference базисный пункт ~ of reference исходная точка ~ of reference контрольная точка ~ of reference опорная точка ~ of sale (POS) место продажи ~ of sale (POS) терминал для производства платежей в месте совершения покупки ~ of sale (POS) торговая точка ~ of time момент времени ~ attr.: points verdict спорт. присуждение победы по очкам (в боксе и т. д.) ;
point of view точка зрения;
at the point of the sword силой оружия ~ of view точка зрения ~ стр. расшивать швы;
point off отделять точкой;
point out указывать;
показывать;
обращать (чье-л.) внимание ~ стр. расшивать швы;
point off отделять точкой;
point out указывать;
показывать;
обращать (чье-л.) внимание ~ to ~ вчт. двухточечный ~ attr.: points verdict спорт. присуждение победы по очкам (в боксе и т. д.) ;
point of view точка зрения;
at the point of the sword силой оружия preliminary ~ предварительная проблема preliminary ~ предварительный вопрос price ~ пункт курса ценных бумаг principal ~ основной вопрос principal ~ основной момент reentery ~ вчт. точка повторного перехода reentry ~ вчт. точка повторного входа reference ~ базисная точка reference ~ исходная точка reference ~ вчт. опорная точка reference ~ опорная точка reference ~ точка отсчета reference: ~ attr. справочный;
reference book справочник;
reference library справочная библиотека( без выдачи книг на дом) ;
reference point ориентир rescue ~ вчт. контрольная точка restart ~ вчт. точка возобновления return ~ вчт. точка перезапуска saddle ~ седловая точка sales ~ торговая точка sample ~ выборочная точка sample ~ элемент выборки selling ~ коммерческий аргумент sequence ~ точка оценки service ~ станция обслуживания significance ~ уровень значимости silver ~ рисунок серебряным карандашом ~ преимущество, достоинство;
he has got points у него есть достоинства;
singing was not his strong point он не был силен в пении specie ~ золотая точка( уровень валютного курса, при котором происходит международное перемещение золота) spy ~ вчт. контрольная точка starting ~ отправная точка starting ~ отправной пункт strong ~ воен. опорный пункт strong ~ перен. сильное место suboptimal ~ точка локального оптимума subsidiary ~ дополнительный вопрос support ~ интервенционная точка support ~ уровень поддержки ~ главное, суть;
смысл;
"соль" (рассказа, шутки) ;
that is just the point в этом-то и дело there is no ~ in doing that не имеет смысла делать это;
the point is that... дело в том, что... to the ~ вплоть до (of) ;
in point подходящий;
in point of в отношении;
to make a point доказать положение to the ~ кстати, уместно transit ~ физ. точка перехода turnig ~ вчт. точка возврата turning ~ поворотная точка экономического цикла turning ~ поворотный пункт turning ~ решающий момент upper intervention ~ верхний уровень вмешательства в экономику upper turning ~ верхняя точка поворота экономического цикла upper turning ~ начало кризиса view ~ точка наблюдения witness ~ место для дачи свидетельских показаний в суде
См. также в других словарях:
ЭЛЕМЕНТ — (element). 1) Часть первоначального материала, на котором было основано описание таксона. 2) Составная часть таксона. Элементами вида или внутривидового таксона служат включенные в его границы особи или образцы, взятые с таких особей; элементами… … Термины ботанической номенклатуры
элемент — 02.01.14 элемент (знак символа или символ) [element <symbol character or symbol>]: Отдельный штрих или пробел в символе штрихового кода либо одиночная многоугольная или круглая ячейка в матричном символе, формирующие знак символа в… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
элемент рельефа в форме ступеньки (ступенька) — 3.6 элемент рельефа в форме ступеньки (ступенька): Элемент рельефа, образованный двумя параллельными полуплоскостями и плоской стенкой, соединяющей параллельные границы этих полуплоскостей. Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Принцип семантической границы — общий принцип определения семантических параметров графовых моделей, вычисления их семантических функций. Семантическая функция – это зависимость между подграфами (в частности подмножествами вершин) графовой модели, определяемая ее топологией.… … Википедия
Кнопка (элемент интерфейса программ) — У этого термина существуют и другие значения, см. Кнопка. Стандартная пара кнопок диалогового окна, кнопки «ОК» и «Отмена» Кнопка элемент интерфейса компьютерных программ, является метафорой кнопки в технике и, соответственно, изображается… … Википедия
ПРОСТРАНСТВЕННЫЙ ЭЛЕМЕНТ ЭКОСФЕРЫ — однородная в каком либо заданном отношении (ландшафтно географическом, природно территориальном, ландшафтно геохимическом) территориальная единица земной поверхности. Каждый пространственный элемент экосферЫ имеет определенную горизонтальную… … Экологический словарь
Точная верхняя и нижняя границы множеств — Точная верхняя граница (верхняя грань) и точная нижняя граница (нижняя грань) обобщение понятий максимума и минимума множества соответственно. Содержание 1 Используемые определения 2 Определения 2.1 … Википедия
ограничивающий элемент — 3.6 ограничивающий элемент: Элемент, первым достигающий нижней границы напряжения при разряде. Источник: СТО Газпром 2 6.2 086 2006: Методика по техническому диагностированию систем постоянного тока энергохо … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Человеческое познание: его сфера и границы — «ЧЕЛОВЕЧЕСКОЕ ПОЗНАНИЕ: ЕГО СФЕРА И ГРАНИЦЫ» («Human Knowledge: Its Scope and Limits») одно из последних крупных философских произведений Бертрана Рассела, посвященное преимущественно вопросам эпистемологии и во многом подводящее итог его … Энциклопедия эпистемологии и философии науки
Тепловыделяющий элемент — Запрос «ТВЭЛ» перенаправляется сюда; см. также другие значения. Тепловыделяющий элемент (ТВЭЛ) главный конструктивный элемент активной зоны гетерогенного ядерного реактора, содержащий ядерное топливо. В твэлах происходит деление тяжелых… … Википедия
материя — ▲ элемент ↑ природа материя первичная субстанция окружающего мира; первооснова всех вещей; то, что воспринимается человеком при помощи ощущений; существует в двух формах вещество и поле; они различаются степенью пространственной локализации… … Идеографический словарь русского языка
